在探索弹性体材料性能优化的征途上，应变诱导的取向与结晶现象被视为提升拉伸强度与硬度等关键力学性能的关键因素。然而，这一现象背后的深层次演变机制，至今仍是科研界亟待破解的谜题，其主要障碍在于同步实施高精度拉伸实验与精细结构表征的技术瓶颈。尽管先前的研究已尝试利用双折射、红外光谱以及核磁共振（NMR）技术与拉伸设备结合，以揭示弹性网络中链段取向的微妙变化，但这些方法在实际应用中遭遇了数据质量参差不齐、样品厚度限制导致中高应变区域表征不足等挑战。相反，原位拉伸-广角X射线衍射（Tensile-WAXD）联用技术以其直接、精确的优势，为评估单轴拉伸过程中弹性体材料的结构演变提供了前所未有的洞察力。它不仅可以拓宽了我们对宏观力学性能与微观链段构象之间复杂相互作用的认知边界，还能为弹性体材料性能优化与新型材料开发开辟了新路径。
然而，值得注意的是，当前文献中报道的Tensile-WAXD技术并非尽善尽美，仍面临一系列技术挑战。具体而言，商业拉伸机的有限拉伸行程限制了其在高延展性弹性样品研究中的应用；样品夹具的粗糙设计难以确保软质样品在拉伸过程中的稳定夹持，增加了样品滑移或过早断裂的风险；此外，间接计算局部拉伸比与链段取向参数的方法可能引入误差，影响对高度拉伸状态下弹性体结构演变分析的准确性。
面对这些挑战，深圳技术大学先进材料测试技术研究中心的石祥副研究员研发并搭建了一种改进型原位拉伸-广角X射线衍射（Tensile-WAXD）联用装置（图1a，博士工作完成于法国巴黎萨克雷大学固体物理实验室），并基于中国传统建筑的榫卯结构设计了哑铃形试样和带有榫槽式夹紧钳口的样品夹具（图1b），有效减少了因样品滑移或过早断裂而产生的实验误差，从而实现了高质量机械响应与二维衍射图案的同步记录。此外，本工作以具有高拉伸比的聚二甲基硅氧烷（PDMS）弹性体为研究对象，首次详细对比了几种常见的不同伸长率计算方法（图2和表1）和链段取向参数，以期深入探究拉伸过程中PDMS弹性体机械性能与结构演变之间的关系。
图1自主研发和搭建的Tensile-WAXD装置及其测试的示意图。
图2测量伸长率的不同方法的示意图。
表1 不同方法获得的伸长率的比较
在精确测量应变与应力的基础上，本研究深入比较了两种Hermans取向函数的计算方法，其结果如图3所示。通过对比分析，我们发现改进后的方法在计算链段取向参数时展现出卓越的准确性，特别是在处理高度拉伸状态下的弹性体样品时，其优越性尤为显著。这一发现为建立链段取向参数⟨P2⟩与真应力σT之间更为合理且精确的关联提供了有力支持，如图4所示。
图3两种测量取向参数方法的比较。
图4室温单轴拉伸下PDMS弹性体的应力-应变曲线和2D WAXD图案，以及取向参数⟨P2⟩与真应力σT的关系。
综上所述，本研究中创新的拉伸-广角X射线衍射（Tensile-WAXD）仪器，凭借其独特优势，已被证实是研究高延展性弹性材料中“应力-变形-链段取向”复杂关系的一种极具潜力和效力的技术手段。该技术的成功应用，不仅丰富了材料力学与结构演化的研究手段，也为未来高性能弹性材料的设计与优化提供了坚实的实验基础与理论依据。
该工作发表在Chinese Journal of PolymerScience上。石祥副研究员是该论文的独立作者。
原文信息：
Tensile-WAXD Apparatus: An Improved and Accurate System for the In situ Study of Extension-induced Segmental Orientation in Highly Stretched Elastomer
Shi, X.
Chinese J. Polym. Sci.
DOI:10.1007/s10118-024-3201-x